X 射线荧光光谱法分析石油焦中元素含量

X射线荧光光谱法分析石油焦中元素含量

摘要：依据《SH/T 0934-2016石油焦中痕量金属元素的测定波长色散X射线荧光光谱法》规定的对生石油焦、煅烧石油焦中元素的分析要求；以及《YS/T 63.16-2019 铝用炭素材料检测方法第16部分微量元素的测定X射线荧光光谱分析方法》规定的石油焦、煅后石油焦、预焙烧阳极中相关元素的分析要求，使用天瑞X射线荧光光谱仪EDX6000C建立工作条件，分析石油焦中Fe、Ca、Si、Na、Ni、V、S元素含量。实验结果表明， 分析结果优于标准要求。该方法操作简单，分析速度快，无需化学前处理，对环境友好。

关键词：X射线荧光光谱仪EDX6000C石油焦

技术特点：

EDX6000C对石油焦中所有元素同时快速分析，重复性优于标准要求。方法操作简单，分析速度快，准确度高，无需化学前处理，对环境友好。

石油焦(Petroleum coke) 是原油经蒸馏将轻重质油分离后，重质油再经热裂的过程转化而成的产品，从外观上看，石油焦为形状不规则，大小不一的黑色块状(或颗粒),有金属光泽，焦炭的颗粒具多孔隙结构， 主要的元素组成为碳，占有80%以上，含氢1.5%-8%, 其余的为氧、氮、硫和金属元素。

石油焦具有其的物理、化学性质及机械性质。不挥发性碳，挥发物和矿物杂质(硫、金属化合物、水、 灰等)决定焦炭的化学性质。物理性质中孔隙度及密度，决定焦炭的反应能力和热物理性质。颗粒组成、加工方式、硬度、耐磨性、强度和其他机械特性决定其机械性质。

石油焦可视其质量而用于制石墨、冶炼和化工等工业。

A、低硫、优质的熟焦主要用于制造超高功率石墨电极和某些特种炭素制品；在炼钢工业中是发展电炉炼钢新技术的重要材料。

B、中硫、普通的熟焦，大量用于炼铝。

C、高硫、普通的生焦，则用于化工生产，如制造电石、碳化硅等，也作为金属铸造等用的燃料。

传统化学法逐渐被X射线荧光光谱法所取代。XRF分析法具有可测元素范围广、浓度范围宽，具有快速、 准确、操作简单、保护环境等优点，已广泛用于多个行业的分析检测。本方法采用压片法制样，在X射线荧光光谱仪EDX6000C上建立元素工作曲线后进行分析。

1、实验部分

1.1仪器及试剂

X射线荧光光谱仪：EDX6000C

振动研磨机：ZHM-1B型

压样机：ZHY-601A 型

1.2分析条件

元素测定分析条件如表1。

1.3、样品前处理

将样品在110±5 °C 烘干2 h后冷却至室温，称取12.0000 g样品和2.0000 g 硬酯酸混匀，于碳化钨研钵中研磨20 s,结块时用勺子压碎，取约5g样品压片待分析。

图2压片样品

2、结果与讨论

2.1标准样品

本方法选用石科院石油变标准物质，按照设定的分析条件制作工作曲线。

表2石油焦标样浓度结果(μg/g)

2.2工作曲线

按本方法条件建立工作曲线，曲线线性良好，元素分析线性范围宽，适用性广。元素曲线如图3。

3.3重复性试验

选用石油焦标样5COKE1作为验证样，按照标准规定动态测试2次，统计两次结果的绝对差值，绝对差值在标准规定的允许范围以内。

表3石油焦标样5COKE1的方法精度试验结果(μg/g)

说明：参照《《YS/T 63.16-2019铝用炭素材料检测方法第16部分微量元素的测定X射线荧光光谱分析方法》重复性r为两次结果的绝对差值。

3.4准确度试验

选用实际生产石油焦样品作为验证样，动态测试2次取平均值，两次结果的绝对差值在标准规定的允许范围以内，平均值与化学分析结果接近。

结论

依据《SH/T0934-2016石油焦中痕量金属元素的测定波长色散X射线荧光光谱法》以及《YS/T63.16-2019铝用炭素材料检测方法第16部分微量元素的测定X射线荧光光谱分析方法》规定，使用天瑞X射线荧光光谱仪EDX6000C建立工作条件分析了石油焦中Fe、Ca、Si、Na、Ni、V、S 元素含量。实验结果表明，该方法工作曲线线性良好，分析速度快，方法准确度高，稳定性好，无需化学前处理，不产生化学污染。